食品中酸度的測(cè)定
1、主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用酸堿滴定的指示劑法和電位滴定法測(cè)定食品中總酸的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的指示劑法適用于果蔬制品、飲料、乳制品、酒、蜂產(chǎn)品、淀粉制品、谷物制品和調(diào)味品等食品中總酸的測(cè)定，不適用于深色或渾濁度大的食品；電位滴定法適用 于上述各類食品中總酸的測(cè)定。
2、引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB 604化學(xué)試劑酸堿指示劑 pH 變色域測(cè)定通用方法 GB 4928 11 度、12 度優(yōu)級(jí)淡色啤酒的試驗(yàn)方法
3、指示劑法
3.1原理 根據(jù)酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,以為指示劑確定滴定終點(diǎn),按堿液的
消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。
3.2試劑 所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡(jiǎn)稱水),使用前須經(jīng)煮沸、冷卻。
3.2.10.1mol.L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:按 GB 601 配制與標(biāo)定。
3.2.20.01mol/L 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:將 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液稀釋 V100→V1000→V200(用時(shí)當(dāng)天稀釋)。
3.2.31％指示劑溶液:1g 溶于 60mL 95％乙醇(GB 679)中,用水稀釋至 100mL。
3.3儀器、設(shè)備 試驗(yàn)室常用儀器及下列各項(xiàng)：
3.3.1組織搗碎機(jī);
3.3.2水浴鍋;
3.3.3研缽;
3.3.4冷凝管。
3.4試樣的制備
3.4.1液體樣品
不含二氧化碳的樣品充分混勻。含二氧化碳的樣品至少稱取 200g 樣品于 500ml 燒杯中,置于電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持 2min,稱量,用蒸餾水補(bǔ)充至煮沸前的質(zhì)量。
3.4.2固體樣品
去除不可食部分,取有代表性的樣品至少 200g,置于研缽或組織搗碎機(jī)中,加入與試樣 等量的水,研碎或搗碎,混勻。
面包應(yīng)取其中間部分,充分混勻,直接供制備試液。
3.4.3固液體樣品
按樣品的固、液體比例至少取 200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機(jī)研碎或搗碎混勻。
3.5試樣的制備
3.5.1 液體試樣
總酸含量小于或等于 4g/kg 的液體試樣(3.4.1)直接測(cè)定;大于 4g/kg 的液體試樣取 10
～50g 精確至 0.001g,置于 100ml 燒杯中。用 80℃熱蒸餾水將燒杯中的內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到 250mL 容量瓶中(總體積約 150ml)。置于沸水浴中煮沸 30min(搖動(dòng) 2～3 次,使固體中的有機(jī)酸全 部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫(約 20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測(cè)。
3.6分析步驟
3.6.1取 25.00～50.00mL 試液(3.5),使之含 0.035～0.070g 酸,置于 250mL 三角瓶中。加 40～
60mL 水及 0.2mL 1％指示劑,用 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(如樣品酸度較低,可 用 0.01mol/L 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定至微紅色 30s 不褪色。記錄消耗 0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V1)。
同一被測(cè)樣品須測(cè)定兩次。
3.6.2空白試驗(yàn)
用水代替試液。以下按第 3.6.1 條操作。記錄消耗 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 毫升數(shù)(V2)。
3.7分析結(jié)果表述 總酸以每公斤(或每斤)樣品中酸的克數(shù)表示,按式(1)計(jì)算:
c(V1－V2)×K×F
X=────────-×1000…………………………(1)
m(V0)
式中:X——每公斤(或每斤)樣品中酸的克數(shù),g/kg(或 g/L); c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L; V1——滴定試液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V2——空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; F——試液的稀釋倍數(shù);
m(V0)——試樣的取樣量,g 或 mL; K——酸的換算系數(shù)。各種酸的換算系數(shù)分別為:蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,
0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸,0.070(含一分子結(jié)晶水);乳酸,0.090;鹽酸,0.036;,0.049。 計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位。 如兩次測(cè)定結(jié)果差在允許范圍內(nèi),則取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。
3.8允許差 同一樣品的兩次測(cè)定值之差,不得超過兩次測(cè)定平均值的 2％。
4、電位滴定法
4.1原理 本法根據(jù)酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,根據(jù)電位的”突躍”判斷滴定終點(diǎn)。
按堿液的消耗量計(jì)算食品中的總酸含量。
4.2試劑 所用試劑及水的要求同本標(biāo)準(zhǔn)指示劑法。
4.2.1pH 8.0 緩沖溶液:按 GB 604 中“緩沖溶液的制備”配制。
4.2.20.1mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:按 GB 601 配制與標(biāo)定。
4.2.30.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:按 GB 601 配制與標(biāo)定。
4.2.40.01 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:按本標(biāo)準(zhǔn)指示劑法第 3.2.2 條配制。
4.2.50.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:按 GB 601 配制與標(biāo)定。
4.3儀器、設(shè)備
試驗(yàn)室常用儀器及下列各項(xiàng)：
4.3.1酸度計(jì):pH0～14,直接讀數(shù)式,精度±0.1pH;
4.3.2玻璃電極和飽和甘汞電極;
4.3.3電磁攪拌器;
4.3.4組織搗碎機(jī);
4.3.5研缽;
4.3.6水浴鍋;
4.3.7冷凝管。
4.4試樣的制備 按本標(biāo)準(zhǔn)指示劑法第 3.4 條制備
4.5試液的制備
按本標(biāo)準(zhǔn)指示劑法第 3.5 條制備。
4.6分析步驟
4.6.1果蔬制品、飲料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、調(diào)味品等：取 20.00～50.00 mL 試液(4.5),使之含 0.035～0.070g 酸,置于 150mL 燒杯中,加 40～60mL 水。將酸度計(jì)電源 接通,待指針穩(wěn)定后,用 pH 8.0 的緩沖溶液(4.2.1)校正酸度計(jì)。將盛有試液的燒杯放到電 磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當(dāng)位置。按下 pH 讀數(shù)開關(guān),開動(dòng)攪拌 器,迅速用 0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(如樣品酸度太低,可用 0.01mol/L 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)滴定,并隨時(shí)觀察溶液 pH 的變化。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)放慢滴定速度。 一次滴加半滴(zui多一滴),直至溶液的 pH 達(dá)到指揮終點(diǎn)。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的毫升數(shù)(V1)。
同一被測(cè)樣品須測(cè)定兩次。
4.6.2蜂產(chǎn)品:稱取約 10g 混合均勻的試樣,精確至 0.001g,置于 150mL 燒杯中,加 80mL 水,
以
按第 4.6.1 條操作。用 0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液以 5.0mL/min 的速度滴定。當(dāng) pH
到達(dá)
8.5 時(shí)停止滴加,然后一次加入 10mL0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。記錄消耗 0.05mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總毫升數(shù)(V1)。立即用 0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定至 pH 為 8.2。記錄消耗 0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)(V3)。
同一被測(cè)樣品須測(cè)定兩次。
4.6.34.6.1 和 4.6.2 條中的操作都須用水代替試液做空白試驗(yàn),記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的毫升數(shù)(V2)。
各種酸滴定終點(diǎn)的 pH:,8.7～8.8;其他酸 8.3±0.1。
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